Règlement (consolidé)02008R0273-20130701
Règlement (CE) n o 273/2008 de la Commission du 5 mars 2008 portant modalités d’application du règlement (CE) n o 1255/1999 du Conseil en ce qui concerne les méthodes à utiliser pour l’analyse et l’évaluation de la qualité du lait et des produits laitiers
| CELEX | 02008R0273-20130701 |
| Type | Règlement (consolidé) |
| Date | lundi 1 juillet 2013 |
Résumé IA
Ce règlement consolidé établit les méthodes de référence pour l'analyse et l'évaluation de la qualité du lait et des produits laitiers dans l'Union européenne. Il définit les procédures techniques standardisées pour les contrôles officiels, notamment pour la détermination de la composition, de la teneur en matières grasses et protéiques, ainsi que la détection des résidus et contaminants. Pour le professionnel du droit français, ce texte est essentiel pour assurer la conformité des produits laitiers aux normes européennes lors des contrôles sanitaires et des échanges commerciaux.
Texte intégral
| 29.3.2008 | FR | Journal officiel de l’Union européenne | L 88/1 |
RÈGLEMENT (CE) N o 273/2008 DE LA COMMISSION
du 5 mars 2008
portant modalités d’application du règlement (CE) no 1255/1999 du Conseil en ce qui concerne les méthodes à utiliser pour l’analyse et l’évaluation de la qualité du lait et des produits laitiers
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté européenne,
vu le règlement (CE) no 1255/1999 du Conseil du 17 mai 1999 portant organisation commune des marchés dans le secteur du lait et des produits laitiers (1), et notamment ses articles 10 et 15, son article 26, paragraphe 3, son article 29, paragraphe 1, et son article 31, paragraphe 4,
considérant ce qui suit:
| (1) | Le règlement (CE) no 213/2001 de la Commission (2) fixe les modalités d’application du règlement (CE) no 1255/1999 du Conseil en ce qui concerne les méthodes à utiliser pour l’analyse et l’évaluation de la qualité du lait et des produits laitiers. À la lumière des progrès techniques réalisés dans le domaine des méthodes d’analyse, il convient d’effectuer d’autres modifications substantielles. Par souci de clarté et d’efficacité, et compte tenu du nombre et du caractère technique des modifications nécessaires, il est opportun d’abroger le règlement (CE) no 213/2001 et de le remplacer par un nouveau règlement. |
| (2) | Il importe de vérifier les caractéristiques de composition et de qualité du lait et des produits laitiers établies dans le cadre des régimes prévus par le règlement (CE) no 1255/1999 pour garantir qu’elles sont strictement conformes aux exigences fixées. |
| (3) | Les méthodes de référence à appliquer pour ces vérifications sont souvent des méthodes publiées par des organismes internationaux tels que le Comité européen de normalisation (CEN), la Fédération internationale de laiterie (FIL), l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et l’Association scientifique garante de l’excellence des méthodes analytiques (AOAC International) et régulièrement mises à jour par ces organismes. Dans certains cas, une méthode de référence communautaire est établie, alors que dans d’autres, aucune méthode de référence n’est spécifiée dans la réglementation communautaire. En vue de garantir l’uniformité d’application des méthodes de référence, il convient d’établir une liste des méthodes de référence et de donner à la Commission les moyens d’adapter la liste si nécessaire. |
| (4) | Il n’y a pas lieu d’exclure l’application de méthodes de routine, raison pour laquelle il importe de spécifier les conditions minimales de leur utilisation. |
| (5) | Afin d’assurer une pratique uniforme pour l’évaluation des résultats des analyses, il convient également d’établir des procédures communes. Il en va de même pour l’évaluation sensorielle des produits concernés et pour le réexamen des résultats qui ont fait l’objet d’une contestation. |
| (6) | Pour certaines analyses, il n’existe pas actuellement de méthodes de référence internationalement acceptées qui ont été validées; de ce fait, aucune information n’est disponible quant aux variations des résultats d’analyse d’un laboratoire à l’autre; il est donc nécessaire de définir au niveau communautaire des méthodes qui ont été validées conformément aux règles établies internationalement et qu’il convient d’appliquer en tant que méthodes de référence. |
| (7) | Le règlement (CE) no 1898/2005 de la Commission (3) fixe les modalités d’application du règlement (CE) no 1255/1999 du Conseil en ce qui concerne les mesures d’écoulement sur le marché communautaire pour la crème, le beurre et le beurre concentré, et prévoit des outils de traçage de la crème, du beurre et du beurre concentré dans certaines circonstances, afin de veiller à une utilisation finale correcte de ces produits. Le traçage est indispensable au bon fonctionnement de ce programme. Pour garantir l’égalité de traitement entre les opérateurs participants, il convient de fixer des méthodes communes pour déterminer certains de ces traceurs. |
| (8) | Une aide au stockage privé des fromages à base de lait de brebis peut être octroyée en vertu de l’article 9 du règlement (CE) no 1255/1999. Une restitution spéciale peut être octroyée pour les mêmes produits au titre de l’article 31 dudit règlement. Il est prévu d’importer dans la Communauté à partir de certains pays tiers dans des conditions préférentielles des fromages à base de lait de brebis, de lait de chèvre et de lait de bufflonne ou de mélanges de lait de brebis, de chèvre et de bufflonne. En raison des dispositions susvisées, il est nécessaire de vérifier par des contrôles appropriés que du lait de vache n’a pas été incorporé dans les produits concernés. Par conséquent, il convient d’établir une méthode de référence communautaire de détection du lait de vache, sans préjudice de l’application de méthodes de routine, sous réserve que celles-ci soient conformes à certains critères. |
| (9) | Le règlement (CEE) no 2921/90 de la Commission du 10 octobre 1990 relatif à l’octroi des aides au lait écrémé en vue de la fabrication de caséine et de caséinates (4) prévoit que l’absence de coliformes doit être recherchée. Les méthodes de référence internationalement reconnues pour la recherche de coliformes dans le lait et les produits laitiers relèvent de la norme ISO 4831. Une méthode de référence communautaire pour la recherche des coliformes fondée sur ladite norme a donc été établie. |
| (10) | Le règlement (CEE) no 2658/87 du Conseil du 23 juillet 1987 relatif à la nomenclature tarifaire et statistique et au tarif douanier commun (5) différencie les taux des droits de douane pour les aliments composés pour animaux relevant de la position tarifaire 2309 en fonction de leur teneur en produits laitiers. Afin d’assurer une application uniforme des dispositions en question, il convient de déterminer pour l’analyse de la teneur en lactose une méthode généralement reconnue et obligatoire pour tous les États membres. |
| (11) | Le règlement (CE) no 1255/1999 prévoit que certaines exigences qualitatives doivent être respectées en ce qui concerne le beurre et le lait écrémé en poudre destinés à l’intervention ou, dans le cas du lait écrémé en poudre, destiné à l’alimentation des animaux. Il convient par conséquent de fixer des méthodes de référence pour la vérification du respect desdites exigences. |
| (12) | Certaines méthodes sont introduites pour la première fois dans le présent règlement. Il importe de prévoir à compter de la date d’entrée en vigueur du présent règlement un délai suffisant pour permettre aux laboratoires d’assurer une introduction et une utilisation correctes de ces méthodes. À chaque fois qu’une méthode de référence visée à l’annexe I est révisée puis publiée par l’organisme de normalisation compétent, il convient d’accorder aux laboratoires une période de six mois pour mettre à jour leurs procédures d’analyse conformément à la nouvelle norme. |
| (13) | Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l’avis du comité de gestion du lait et des produits laitiers, |
A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
CHAPITRE I
DISPOSITIONS GÉNÉRALES
Article premier
Objet et champ d’application
1. Le présent règlement fixe certaines méthodes de référence pour l’analyse chimique, physique et microbiologique et pour l’évaluation sensorielle du lait et des produits laitiers, à utiliser dans le cadre des régimes prévus par l’organisation commune des marchés dans le secteur du lait et des produits laitiers, établie par le règlement (CE) no 1255/1999, ainsi que les règles relatives à l’application de ces méthodes.
2. La liste des méthodes de référence applicables aux analyses visées au paragraphe 1 figure à l’annexe I du présent règlement.
3. La Commission met à jour ladite liste conformément à la procédure prévue à l’article 42 du règlement (CE) no 1255/1999.
Article 2
Méthodes de routine
Des méthodes de routine peuvent être utilisées pour les analyses prévues par la réglementation communautaire à condition qu’elles soient correctement calibrées et régulièrement contrôlées par rapport à la méthode de référence. Il convient de tenir compte du biais constant, de la répétabilité et de la reproductibilité pour comparer les résultats.
En cas de litige, les résultats obtenus par la méthode de référence sont déterminants.
Les États membres informent la Commission du recours aux méthodes de routine dans le cadre de l’analyse visée à l’article 1er.
CHAPITRE II
MÉTHODES D’ANALYSE
Article 3
Évaluation de la conformité d’un lot avec la limite réglementaire
Sauf en ce qui concerne l’analyse des traceurs, l’annexe II du présent règlement s’applique pour définir la conformité avec les exigences légales en matière de composition.
Article 4
Évaluation sensorielle
1. En ce qui concerne le lait et les produits laitiers autres que le beurre destiné au stockage public, les États membres utilisent comme méthode de référence pour l’évaluation sensorielle soit la norme FIL 99C|1997, soit d’autres méthodes comparables qu’ils communiquent à la Commission.
Les procédures de l’annexe III sont appliquées pour la vérification du travail des évaluateurs et la fiabilité des résultats dans les analyses sensorielles.
2. Pour le beurre destiné au stockage public, les procédures de l’annexe III sont appliquées pour la vérification du travail des évaluateurs et la fiabilité des résultats dans les analyses sensorielles.
La méthode décrite à l’annexe IV est appliquée comme méthode de référence pour l’évaluation sensorielle.
Article 5
Traceurs
1. La méthode d’analyse décrite à l’annexe V s’applique comme méthode de référence pour la détermination de la teneur du beurre, du butteroil et de la crème en triglycérides de l’acide énanthique.
2. La méthode d’analyse décrite à l’annexe VI s’applique comme méthode de référence pour la détermination de la vanilline dans le beurre concentré, dans le beurre ou dans la crème.
3. La méthode d’analyse décrite à l’annexe VII s’applique comme méthode de référence pour la détermination de la teneur du beurre concentré ou du beurre en ester éthylique de l’acide β-apo-8’-caroténique.
4. La méthode d’analyse décrite à l’annexe VIII s’applique comme méthode de référence pour la détermination de la teneur du beurre et du beurre concentré en β-sitostérol ou en stigmastérol.
5. Le beurre concentré, le beurre ou la crème sont réputés avoir été tracés conformément à la réglementation communautaire adoptée en la matière si les résultats obtenus correspondent aux spécifications des points 10 et 11 de l’annexe V et du point 8 des annexes VI, VII et VIII.
Article 6
Détection de la caséine de lait de vache
1. La méthode d’analyse de référence figurant à l’annexe IX est appliquée pour garantir l’absence de caséine de lait de vache dans le fromage produit exclusivement à partir du lait de brebis, du lait de chèvre ou du lait de bufflonne ou à partir d’un mélange de lait de brebis, de chèvre et de bufflonne.
La caséine de lait de vache est considérée comme présente si la teneur de l’échantillon analysé en caséine de lait de vache est supérieure ou égale à la teneur de l’échantillon de référence contenant 1 % de lait de vache, prévu à l’annexe IX.
2. Les méthodes de routine pour la détection de la caséine de lait de vache dans les fromages visés au paragraphe 1 peuvent être utilisées dans les conditions suivantes:
| a) | la limite de détection maximale est de 0,5 %; |
| b) | il n’y a pas de résultats faux positifs; et |
| c) | la caséine de lait de vache est détectable avec la sensibilité requise, même après de longues périodes de maturation, comme cela peut se produire dans les conditions habituelles de l’exploitation commerciale. |
Les méthodes de référence de l’annexe IX s’appliquent si une seule des exigences susmentionnées n’est pas satisfaite.
Article 7
Détection des coliformes
La recherche de coliformes dans le beurre, le lait écrémé en poudre, la caséine et les caséinates est effectuée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe X.
Article 8
Détermination de la teneur en lactose
La teneur en lactose des produits relevant du code NC 2309 est déterminée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XI.
Article 9
Détection du lactosérum présure
1. La recherche de lactosérum présure dans le lait écrémé en poudre destiné au stockage public est effectuée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XII.
2. La recherche de lactosérum présure dans le lait écrémé en poudre et les mélanges destinés à l’alimentation animale est effectuée conformément à la méthode de référence décrite en annexe XII. C’est l’annexe XIII qui doit être appliquée en cas de détection de lactosérum présure.
Article 10
Détection du babeurre
La recherche de babeurre dans le lait écrémé en poudre est effectuée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XIV.
Article 11
Détection des résidus antimicrobiotiques
La recherche de résidus antimicrobiotiques dans le lait écrémé en poudre est effectuée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XV.
Article 12
Détermination de la teneur en lait écrémé en poudre
La teneur en lait écrémé en poudre des aliments composés pour animaux est déterminée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XVI.
Article 13
Détection de l’amidon
La recherche de l’amidon dans le lait écrémé en poudre, dans le lait en poudre dénaturé et dans les aliments composés pour animaux est effectuée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XVII.
Article 14
Détermination de la teneur en humidité de la crème déshydratée
La teneur en humidité de la crème déshydratée est déterminée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XVIII.
Article 15
Détermination de la teneur en humidité du babeurre acide en poudre
La teneur en humidité du babeurre acide en poudre destiné aux aliments pour animaux est déterminée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XIX.
Article 16
Détermination de la pureté des matières grasses lactiques
La pureté des matières grasses lactiques est déterminée conformément à la méthode de référence décrite à l’annexe XX.
CHAPITRE III
DISPOSITIONS GÉNÉRALES ET FINALES
Article 17
Assurance qualité
Les analyses sont effectuées dans des laboratoires qui disposent d’un système d’assurance qualité appliqué aux analyses et incluant des procédures de contrôle interne de la qualité. Les laboratoires non agréés se prêtent au moins une fois par an à des essais d’aptitude dont les résultats ne s’écartent pas de plus de 2σR (écart-type de reproductibilité de la méthode de référence) de la valeur de consensus. Une description détaillée des systèmes appliqués doit être disponible dans le laboratoire.
Sont dispensés d’essais d’aptitude les laboratoires agréés conformément aux normes visées à l’article 12 du règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels effectués pour s’assurer de la conformité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (6).
Article 18
Échantillonnage et contestation des résultats d’analyses
1. L’échantillonnage est effectué conformément à la réglementation applicable au produit concerné. Si l’échantillonnage ne fait l’objet d’aucune disposition particulière, il convient d’appliquer les dispositions de la norme ISO 707 | IDF 50, Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l’échantillonnage.
2. Les rapports de laboratoire sur les résultats de l’analyse contiennent des éléments suffisants pour permettre une évaluation des résultats conformément à l’annexe II et à l’annexe XXI.
3. Des échantillons dédoublés sont prélevés aux fins des analyses prévues par la réglementation communautaire.
4. La procédure définie à l’annexe XXI s’applique dans les cas où les résultats d’une analyse ne sont pas acceptés par l’opérateur.
5. Si, dans les cinq jours ouvrables qui suivent la prise d’échantillons, le fabricant apporte la preuve que la procédure d’échantillonnage n’a pas été effectuée correctement, l’échantillonnage est, si possible, répété. Dans le cas où un nouvel échantillonnage n’est pas possible, le lot est accepté.
Article 19
Période de transition
L’évaluation de la conformité prévue à l’annexe II du présent règlement intervient dans les douze mois suivant l’entrée en vigueur de ce dernier. Les États membres signalent immédiatement à la Commission, le cas échéant, tout problème grave lié à la procédure de contrôle statistique pendant cette période.
Article 20
Abrogations
Le règlement (CE) no 213/2001 est abrogé.
Les références au règlement abrogé s’entendent comme faites au présent règlement et sont à lire selon le tableau de correspondance figurant à l’annexe XXII.
Article 21
Entrée en vigueur
Le présent règlement entre en vigueur le troisième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.
Il s’applique à compter du 31 mars 2008.
Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.
Fait à Bruxelles, le 5 mars 2008.
Par la Commission
Mariann FISCHER BOEL
Membre de la Commission
(1) JO L 160 du 26.6.1999, p. 48. Règlement modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1152/2007 (JO L 258 du 4.10.2007, p. 3). Le règlement (CE) no 1255/1999 sera remplacé par le règlement (CE) no 1234/2007 (JO L 299 du 16.11.2007, p. 1) à compter du 1er juillet 2008.
(2) JO L 37 du 7.2.2001, p. 1.
(3) JO L 308 du 25.11.2005, p. 1. Règlement modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1546/2007 (JO L 337 du 21.12.2007, p. 68).
(4) JO L 279 du 11.10.1990, p. 22. Règlement modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1487/2006 (JO L 278 du 10.10.2006, p. 8).
(5) JO L 256 du 7.9.1987, p. 1. Règlement modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1352/2007 de la Commission (JO L 303 du 21.11.2007, p. 3).
ANNEXE I
(Article 1er)
LISTE DES MÉTHODES DE RÉFÉRENCE
Index Min. = minimum, Max. = maximum, Annexe = annexe au règlement cité, m.s.n.g. = matières sèches non grasses, IP = indice de peroxyde, A = aspect, G = goût, C = consistance, TTG = teneur totale en germes, Therm. = teneur en germes thermophiles, EM = Etat membre, FIL = Fédération internationale de laiterie, ISO = International Standards Organization (Organisation internationale de normalisation), UICPA = Union internationale de chimie pure et appliquée, ADPI = American Dairy Products Institute, LCS = lait concentré sucré, LCC = lait ou crème évaporé.
PARTIE A
| Règlement de la Commission | Produits concernés | Paramètre | Limite (1) | Méthode de référence | Remarque | ||||||
| Règlement (CE) no 2771/1999 — Stockage public | Beurre non salé | Matières grasses | Min. 82 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m, | ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
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|
| m.s.n.g. | Max. 2 % m/m, | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
|
|
| Acides gras | 1,2 mmole/100 g de matières grasses | ISO 1740:2004|FIL 6:2004 |
| ||||||
|
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| IP (max.) | 0,3 méq. d’oxygène/1 000 g de matières grasses | ISO 3976:2006|FIL 74:2006 | Note 1 | ||||||
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| Coliformes | Non détectables dans 1 g | Annexe X | Note 3 | ||||||
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|
| Matières grasses non lactiques | Non détectables par l’analyse des triglycérides | Annexe XX |
| ||||||
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|
| Traceurs: stérol | Non détectables, β-sitostérol ≤ 40 mg/kg | Annexe VIII |
| ||||||
|
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| Autres traceurs |
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| ||||||
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| Non détectable | Annexe VI |
| ||||||
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|
| ≤ 6 mg/kg | Annexe VII |
| ||||||
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| Non détectables | Annexe V |
| ||||||
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| Caractéristiques sensorielles | Au moins 4 points sur 5 pour A, F et C | Annexe IV |
| ||||||
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| Dispersion de l’eau | Au moins 4 points | ISO 7586:1985 — FIL 112A:1989 |
| ||||||
| Règlement (CE) no 2771/1999 — Stockage public | Beurre non salé | Matières grasses | Min. 82 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m | ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
|
|
| m.s.n.g. | Max. 2 % m/m | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
| Règlement (CE) no 2771/1999 Stockage public | Beurre salé | Matières grasses | Min. 80 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m | ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
|
|
| m.s.n.g. (hors sel) | Max. 2 % m/m | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
|
|
| Sel | Max. 2 % m/m | ISO 15648:2004|FIL 179:2004 |
| ||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre II | Beurre non salé | Matières grasses | Min. 82 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses non lactiques |
| Annexe XX |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m | ISO 3727-1 2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
|
|
| m.s.n.g. | Max. 2 % m/m | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
|
|
| Traceurs: |
|
|
| ||||||
|
|
|
| Voir l’annexe VIII | Annexe VIII |
| ||||||
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| Voir l’annexe VI | Annexe VI |
| ||||||
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|
| Voir l’annexe VII | Annexe VII |
| ||||||
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|
|
| Voir l’annexe V | Annexe V |
| ||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre II | Beurre salé | Matières grasses | Min. 80 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses non lactiques |
| Annexe XX |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m | ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
|
|
| m.s.n.g. (hors sel) | Max. 2 % m/m | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
|
|
| Sel | Max. 2 % m/m | ISO 15648:2004|FIL 179:2004 |
| ||||||
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| Traceurs: |
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| ||||||
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| Voir l’annexe VIII | Annexe VIII |
| ||||||
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| Voir l’annexe VI | Annexe VI |
| ||||||
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| Voir l’annexe VII | Annexe VII |
| ||||||
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| Voir l’annexe V | Annexe V |
| ||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre II | Beurre concentré | Matières grasses | Min. 99,8 % m/m | FIL 24:1964 |
| ||||||
|
|
| Eau et m.s.n.g. | Max. 0,2 % m/m | ISO 5536:2002|FIL 23:2002 (humidité) FIL 24:1964 (m.s.n.g.) |
| ||||||
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| Acides gras | 1,2 mmole/100 g de matières grasses | ISO 1740:2004|FIL 6:2004 |
| ||||||
|
|
| IP (max.) | 0,5 méq. d’oxygène/1 000 g de matières grasses | ISO 3976:2006|FIL 74:2006 | Note 1 | ||||||
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| Matières grasses non lactiques | Absence | Annexe XX |
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| Goût | Franc | ||||||||||
| Odeur | Absence d’odeurs étrangères | ||||||||||
| Autres | Absence d’agents neutralisants, d’antioxygènes et de conservateurs | ||||||||||
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| Traceurs: |
|
|
| ||||||
| Voir l’annexe VIII | Annexe VIII | |||||||||
| Voir l’annexe VI | Annexe VI | |||||||||
| Voir l’annexe VII | Annexe VII | |||||||||
| Voir l’annexe V | Annexe V | |||||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre II | Crème | Matières grasses | Minimum 35 % m/m | ISO 2450:1999|FIL 16 C:1987 |
| ||||||
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|
| Matières grasses non lactiques |
| Annexe XX |
| ||||||
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| Traceurs: |
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| ||||||
| Voir l’annexe VIII |
| Note 2 | ||||||||
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| Voir l’annexe VI | Annexe VI |
| ||||||
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| Voir l’annexe VII |
| Note 2 | ||||||
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| Voir l’annexe V | Annexe V |
| ||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre III | Beurre concentré | Matières grasses | Min. 96 % m/m |
| Note 2 | ||||||
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| Matières grasses non lactiques |
| Annexe XX |
| ||||||
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| m.s.n.g. | Max. 2 % m/m |
| Note 2 | ||||||
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| Traceurs: |
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| ||||||
| 15 g/100 kg de beurre concentré | Annexe VIII | |||||||||
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| 17 g/100 kg de beurre concentré | Annexe VIII |
| ||||||
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| 10,34 kg/t de beurre concentré | Annexe V |
| ||||||
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| Note 2 | ||||||
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| Note 2 | ||||||
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| Lécithine (E 322) | Max. 0,5 % m/m |
| Note 2 | ||||||
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| NaC1 | Max. 0,75 % m/m | ISO 15648:2004|FIL 179:2004 |
| ||||||
|
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| Acides gras | 1,2 mmole/100g de matières grasses | ISO 1740:2004|FIL 6:2004 |
| ||||||
|
|
| IP (max.) | Max. 0,5 méq. d’oxygène/1 000 g de matières grasses | ISO 3976:2006|FIL 74:2006 | Note 1 | ||||||
|
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| Goût | Franc |
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| ||||||
|
|
| Odeur | Absence d’odeurs étrangères |
|
| ||||||
|
|
| Autres | Absence d’agents neutralisants, d’antioxygènes et de conservateurs |
|
| ||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre IV | Beurre non salé | Matières grasses | Min. 82 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m | ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
|
|
| m.s.n.g. | Max. 2 % m/m | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
| Règlement (CE) no 1898/2005 — chapitre IV | Beurre salé | Matières grasses | Min. 80 % m/m | ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 16 % m/m | ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
| ||||||
|
|
| m.s.n.g. (hors sel) | Max. 2 % m/m | ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
| ||||||
|
|
| Sel | Max. 2 % m/m | ISO 15648:2004|FIL 179:2004 |
| ||||||
| Article 9 et titre II du règlement (CE) no 1255/1999 | Fromage à base de lait de brebis et/ou de chèvre | Lait de vache | < 1 % m/m | Annexe IX |
| ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe I — Caséine acide | Eau | Max. 12,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses | Max. 1,75 % m/m | ISO 5543:2004|IDF127:2004 |
| ||||||
|
|
| Acidité libre | Max. 0,30 ml de solution NaOH 0,1 N/g | ISO 5547:1978 — FIL 91:1979 |
| ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe I — Caséine présure | Eau | Max. 12,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses | Max. 1,00 % m/m | ISO 5543:2004|FIL 127:2004 |
| ||||||
|
|
| Cendres | Min. 7,50 % m/m | ISO 5545:1978|FIL 90:1979 |
| ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe I — Caséinates | Eau | Max. 6,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Protéines du lait | Min. 88,00 % m/m | ISO 5549:1978|FIL 92:1979 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses et cendres | Max. 6,00 % m/m | ISO 5543:2004|FIL 127:2004 |
| ||||||
|
|
| Cendres fixes |
| ISO 5544:1978|FIL 89:1979 |
| ||||||
|
|
| Cendres |
| ISO 5545:1978|FIL 90:1979 |
| ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe II — Caséine acide | Eau | Max. 10,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses | Max. 1,50 % m/m | ISO 5543:2004|FIL 127:2004 |
| ||||||
|
|
| Acidité libre | Max. 0,20 ml de solution NaOH 0,1 N/g | ISO 5547:1978|FIL 91:1979 |
| ||||||
|
|
| TTG (max.) | 30 000 /g | ISO 4833:2003 | Note 3 | ||||||
|
|
| Coliformes | Absence/0,1 g | Annexe X | Note 3 | ||||||
|
|
| Therm. (max.) | 5 000 /g | ISO 4833:2003 | Notes 3 et 4 | ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe II — Caséine présure | Eau | Max. 8,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses | Max. 1,00 % m/m | ISO 5543:2004|FIL 127:2004 |
| ||||||
|
|
| Cendres | Min. 7,50 % m/m | ISO 5545:1978|FIL 90:1979 |
| ||||||
|
|
| TTG (max.) | 30 000 /g | ISO 4833:2003 | Note 3 | ||||||
|
|
| Coliformes | Absence/0,1 g | Annexe X | Note 3 | ||||||
|
|
| Therm. (max.) | 5 000 /g | ISO 4833:2003 | Notes 3 et 4 | ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe II — Caséinates | Eau | Max. 6,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Protéines du lait | Min. 88,00 % m/m | ISO 5549:1978|FIL 92:1979 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses et cendres | Max. 6,00 % m/m | ISO 5543:2004|FIL 127:2004 ISO 5544:1978|FIL 89:1979 ou ISO 5545:1978|FIL 90:1979 |
| ||||||
|
|
| TTG (max.) | 30 000 /g | ISO 4833:2003 | Note 3 | ||||||
|
|
| Coliformes | Absence/0,1 g | Annexe X | Note 3 | ||||||
|
|
| Therm. (max.) | 5 000 /g | ISO 4833:2003 | Notes 3 et 4 | ||||||
| Règlement (CEE) no 2921/90 | Annexe III — Caséinates | Eau | Max. 6,00 % m/m | ISO 5550:2006|FIL 78:2006 |
| ||||||
|
|
| Protéines du lait | Min. 85,00 % m/m | ISO 5549:1978|FIL 92:1979 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses | Max. 1,50 % m/m | ISO 5543:2004|FIL 127:2004 |
| ||||||
|
|
| Lactose | Max. 1,00 % m/m | ISO 5548:2004|FIL 106:2004 |
| ||||||
|
|
| Cendres | Max. 6,50 % m/m | ISO 5544:1978|FIL 89:1979 ou ISO 5545:1978|FIL 90:1979 |
| ||||||
|
|
| TTG (max.) | 30 000 /g | ISO 4833:2003 | Note 3 | ||||||
|
|
| Coliformes | Absence/0,1 g | Annexe X | Note 3 | ||||||
|
|
| Therm. (max.) | 5 000 /g | ISO 4833:2003 | Notes 3 et 4 | ||||||
| Règlement (CE) no 2799/1999 | Aliments composés pour animaux et lait écrémé en poudre (LEP) (pour l’alimentation des animaux) | Eau (babeurre acide en poudre) | Max. 5 % m/m | Annexe XIX |
| ||||||
|
|
| Protéines | 31,4 % m/m (min.) sur l’extrait sec non gras | ISO 8968-1|2|3:2001|FIL 20-1|2|3:2001 |
| ||||||
|
|
| Eau (LEP) | Max. 5 % m/m | ISO 5537:2004|FIL 26:2004 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses (LEP) | Max. 11 % m/m | ISO 1736:2000|FIL 9C:1987 |
| ||||||
|
|
| Lactosérum présure (LEP) | Absence | Annexe XIII | Note 6 | ||||||
|
|
| Amidon (LEP) | Absence | Annexe XVII |
| ||||||
|
|
| Eau (mélange) | Max. 5 % m/m sur l’extrait sec non gras | ISO 5537:2004|FIL 26:2004 |
| ||||||
|
|
| Matières grasses (mélanges) |
| Directive 84/4/CEE de la Commission (JO L 15 du 18.1.1984, p. 29) |
| ||||||
|
|
| Lactosérum présure (mélanges) | Absence | Annexe XIII |
| ||||||
|
|
| Teneur en LEP (du produit final) | Min. 50 % m/m | Annexe XVI |
| ||||||
|
|
| Matières grasses (du produit final) | Min. 2,5 % m/m ou 5 % m/m | Directive 84/4/CEE de la Commission (JO L 15 du 18.1.1984, p. 29) | Note 7 | ||||||
|
|
| Amidon (du produit final) | Min. 2 % m/m | Annexe XVII | Note 8 | ||||||
|
|
| Cuivre (du produit final) | 25 ppm | Directive 78/633/CEE de la Commission (JO L 206 du 26.7.1987, p. 43) |
| ||||||
| Règlement (CE) no 214/2001 | LEP (procédé spray) | Matières grasses | Max. 1,0 % m/m | ISO 1736:2000|FIL 9C:1987 |
| ||||||
|
|
| Protéines | 31,4 % (2)m/m (min.) sur l’extrait sec non gras | ISO 8968-1/2:2001|FIL 20-1/2:2001 |
| ||||||
|
|
| Eau | Max. 3,5 % m/m | ISO 5537:2004|FIL 26:2004 |
| ||||||
|
|
| Acidité | Max. 19,5 ml, NaOH 0,1N, 10 g de matières sèches non grasses | ISO 6091:1980|FIL 86:1981 |
| ||||||
|
|
| Lactates | Max. 150 mg/100 g de matières sèches non grasses | ISO 8069:2005|FIL 69:2005 |
| ||||||
|
|
| Phosphatase | Négatif | ISO 11816-1:2006|FIL 155-1:2006 |
| ||||||
|
|
| Indice d’insolubilité | Max. 0,5 ml à 24 °C | ISO 8156:2005|FIL 129:2005 |
| ||||||
|
|
| Particules brûlées | Filtre A ou B (15,0 mg) | ADPI (1990) |
| ||||||
|
|
| TTG | 40 000 /g | ISO 4833:2003 | Note 3 | ||||||
|
|
| Coliformes | Négatif/ 0,1 g | Annexe X | Note 3 | ||||||
|
|
| Babeurre | Négatif | Annexe XIV |
| ||||||
|
|
| Lactosérum présure | Négatif | Annexe XII |
| ||||||
|
|
| Lactosérum acide | Négatif |
| Note 2 | ||||||
|
|
| Agents antimicrobiens |
| Annexe XV |
|
PARTIE B
Les méthodes de référence énumérées à la partie B sont applicables pour l’analyse de produits couverts par n’importe quel règlement indiqué dans la première colonne.
| Règlement de la Commission | Produits concernés | Code NC | Paramètre | Limite | Méthode de référence | Remarque |
| Règlement (CEE) no 2658/87 Règlement (CE) no 2535/2001 Règlement (CE) no 1282/2006 | Lait et crème de lait, non concentrés ni additionnés de sucre ou d’autres édulcorants | 0401 | Matières grasses (≤ 6 % m/m) | Les limites sont celles spécifiées dans la description du code NC pour le produit concerné et, le cas échéant, précisées par le règlement (CEE) no 3846/87 de la Commission (JO L 366 du 24.12.1987, p. 1), partie 9 de la nomenclature à l’exportation, ou par le règlement (CE) no 2535/2001 (JO L 341 du 22.12.2001, p. 29) | ISO 1211:2001|FIL 1D:1996 |
|
|
|
|
| Matières grasses (> 6 % m/m) |
| ISO 2450:1999|FIL 16C:1987 |
|
|
| Lait et crème de lait, concentrés ou additionnés de sucre ou d’autres édulcorants | 0402 | Matières grasses (forme liquide) |
| ISO 1737:1999|FIL 13C:1987 |
|
|
|
|
| Matières grasses (forme solide) |
| ISO 1736:2000|FIL 9C:1987 |
|
|
|
|
| Protéines |
| ISO 8968-1|2|3:2001|IDF 20-1|2|3:2001 |
|
|
|
|
| Saccharose (teneur normale) |
| ISO 2911:2004|FIL 35:2004 |
|
|
|
|
| Saccharose (faible teneur) |
|
| Note 2 |
|
|
|
| Matière sèche (LCS) |
| ISO 6734:1989|FIL 15B:1991 |
|
|
|
|
| Matière sèche (LCC) |
| ISO 6731:1989|FIL 21B:1987 |
|
|
|
|
| Eau (lait en poudre) |
| ISO 5537:2004|FIL 26:2004 |
|
|
|
|
| Eau (crème en poudre) |
| Annexe XVIII |
|
|
| Babeurre, lait et crème fermentés ou acidifiés, concentrés ou non concentrés, additionnés de sucre ou d’autres édulcorants | 0403 | Matières grasses |
| ISO 1211:2001|FIL 1D:1996 ISO 1736:2000|FIL 9C:1987 ISO 2450:1999|FIL 16 C:1987 ISO 7208:1999|FIL 22B:1987 ISO 8262-3:2005|FIL 124-3:2005 |
|
|
|
|
| Protéines |
| ISO 8968-1|2|3:2001|FIL 20-1|2|3:2001 |
|
|
|
|
| Saccharose (teneur normale) |
| ISO 2911:2004|FIL 35:2004 |
|
|
|
|
| Saccharose (faible teneur) |
|
| Note 2 |
|
|
|
| Eau (babeurre acide en poudre) |
| Annexe XIX |
|
|
|
|
| Eau (babeurre doux en poudre) |
| ISO 5537:2004|IDF26:2004 |
|
|
|
|
| Matière sèche (autres produits) |
| Méthodes approuvées par l’autorité compétente |
|
|
| Lactosérum, même concentré ou additionné de sucre ou d’autres édulcorants; produits composés de composants naturels du lait | 0404 | Matières grasses |
| ISO 1736:2000|FIL 9C:1987 ISO 2450:1999|FIL 16C:1987 ISO 7208:1999|FIL 22B:1987 |
|
|
|
|
| Protéines |
| ISO 8968-1|2|3:2001|FIL 20-1|2|3:2001 |
|
|
|
|
| Saccharose (teneur normale) |
| ISO 2911:2004|FIL 35:2004 |
|
|
|
|
| Saccharose (faible teneur) |
|
| Note 2 |
|
|
| 0404 90 | Protéines |
| ISO 8968 1/2 2001|FIL 20-1/2:2001 |
|
|
|
|
| Eau |
| FIL 21B:1987 |
|
|
|
|
| Matière sèche |
| ISO 6734:1989|FIL 15B:1991 |
|
|
|
|
| (Produits concentrés) |
| ISO 6731:1989|FIL 21B:1987 |
|
|
| Beurre et autres matières grasses du lait; pâtes à tartiner laitières | 0405 | Matières grasses (si ≤ 85 % m/m) |
| ISO 17189:2003|FIL 194:2003 |
|
|
|
| Beurre | Eau |
| ISO 3727-1:2001|FIL 80-1:2001 |
|
|
|
|
| m.s.n.g. |
| ISO 3727-2:2001|FIL 80-2:2001 |
|
|
|
|
| NaCl |
| ISO 15648:2004|FIL 179:2004 |
|
|
|
|
| Matières grasses (si > 99 % m/m) |
| FIL 24:1964 |
|
|
| Butteroil |
| Eau (si matières grasses < 99 % m/m) |
| ISO 5536:2002|FIL 23:2002 |
|
|
| Fromages et caillebotte | 0406 | Matières grasses |
| ISO 1735:2004|FIL 5:2004 |
|
|
|
|
| Matière sèche |
| ISO 5534:2004|FIL 4:2004 |
|
|
|
|
| Matière sèche (Ricotta) |
| ISO 2920:2004|FIL 58:2004 |
|
|
|
|
| NaCl |
| ISO 5943:2006|FIL 88:2006 |
|
|
|
|
| Lactose |
| ISO 5765-1/2:2002|FIL 79-1/2:2002 |
|
| Règlement (CEE) no 2658/87 | Aliments composés pour animaux | 2309 | Lactose |
| Annexe XI |
|
Remarques concernant la liste des méthodes de référence de l’Union européenne:
Note 1: Isolement de la matière grasse laitière conformément à la norme ISO 1740:1991 (protection contre la lumière).
Note 2: Aucune méthode de référence n’a été définie. Méthodes approuvées par l’autorité compétente.
Note 3: Préparation de l’échantillon conformément à la norme ISO 8261:2001|FIL 122:2001.
Note 4: Incubation pendant 48 heures à une température de 55 °C. Veiller à empêcher le milieu de culture de s’assécher.
Note 5: % m/m de m.s.n.g. = % m/m de matière sèche — % m/m de matière grasse.
Note 6: Directive 84/4/CEE de la Commission.
Note 7: Règlement (CE) no 2799/1999 de la Commission (JO L 340 du 31.12.1999, p. 3.27)
Note 8: Directive 78/633/CEE de la Commission.
(1) Sans préjudice des exigences prévues par le règlement concerné.
(2) La teneur moyenne en protéines passerait à 34 % au 1er septembre 2009.
ANNEXE II
(Article 3)
ÉVALUATION DE LA CONFORMITÉ D’UN LOT AVEC LA LIMITE RÉGLEMENTAIRE
1. PRINCIPE
Dans les cas où la réglementation prévoit des procédures d’échantillonnage détaillées, il convient de suivre ces procédures. Dans tous les autres cas, on utilise un échantillon d’au moins trois unités prélevées de manière aléatoire du lot soumis à vérification. Un échantillon composite peut être préparé. Le résultat obtenu est comparé aux limites réglementaires par le calcul d’un intervalle de confiance de 95 % correspondant à deux fois l’écart-type, ce dernier étant établi différemment selon que 1) la méthode est validée dans le cas d’une collaboration internationale avec des valeurs définies pour σr et σR, ou que 2), en cas de validation interne, une valeur de reproductibilité interne a été calculée. Cet intervalle de confiance est dès lors égal à l’incertitude de mesure du résultat.
2. LA MÉTHODE EST VALIDÉE DANS LE CADRE D’UNE COLLABORATION INTERNATIONALE
Dans ce cas de figure, l’écart-type de répétabilité σr et l’écart-type de reproductibilité σR ont été définis et le laboratoire peut prouver sa conformité avec les caractéristiques de performances de la méthode validée.
Calculer la moyenne arithmétique 
Calculer l’incertitude étendue (k = 2) de
Si le résultat final x de la mesure est calculé au moyen d’une formule du type x = y 1 + y 2, x = y 1 – y 2, x = y 1 · y 2 ou x = y 1 / y 2 ou il convient de suivre les procédures habituelles de combinaison des écarts-types appliquées en pareils cas.
Le lot est jugé non conforme à la limite réglementaire supérieure UL si
Il est jugé conforme à UL dans tous les autres cas.
Le lot est jugé non conforme à la limite réglementaire inférieure LL si
Il est jugé conforme à LL dans tous les autres cas.
3. VALIDATION INTERNE AVEC CALCUL DE L’ÉCART-TYPE DE REPRODUCTIBILITÉ INTERNE
En cas d’utilisation de méthodes non prévues au présent règlement et si aucune mesure de précision n’a été définie, la validation doit être faite en interne. Dans les formules de calcul de l’incertitude étendue U, il convient d’utiliser un écart-type de répétabilité interne sir et un écart-type de reproductibilité interne siR au lieu respectivement de σr et σ R .
Les règles de décision sont celles visées au point 1. Si toutefois le lot est jugé non conforme à la limite réglementaire, les mesures doivent être répétées avec la méthode spécifiée au présent règlement et la décision prise conformément au point 1.
ANNEXE III
(Article 4)
ÉVALUATION DES ÉVALUATEURS ET DE LA FIABILITÉ DES RÉSULTATS RELATIFS AUX ANALYSES SENSORIELLES
Les procédures suivantes sont applicables en cas de recours à des méthodes de notation (norme FIL 99C:1997).
A. DÉTERMINATION DE L'«INDICE DE RÉPÉTABILITÉ»
Au moins dix échantillons seront analysés sous forme de double en aveugle par un évaluateur au cours d’une période de douze mois. Cette opération se fait habituellement en plusieurs sessions. Les résultats des caractéristiques des divers produits sont évalués par application de la formule suivante:
dans laquelle:
| wI | : | indice de répétabilité |
| xi1 | : | note relative à la première évaluation de l’échantillon xi |
| xi2 | : | note relative à la seconde évaluation de l’échantillon xi |
| n | : | nombre d’échantillons |
Les échantillons à évaluer doivent représenter une large gamme de qualité. wI ne doit pas dépasser 1,5 (échelles à 5 points).
B. DÉTERMINATION DE L'«INDICE DE L’ÉCART»
Cet indice doit être utilisé pour vérifier si un évaluateur utilise la même échelle d’évaluation de la qualité qu’un groupe d’évaluateurs expérimentés. Les notes données par l’évaluateur sont comparées avec la moyenne des notes accordées par le groupe.
La formule suivante est utilisée aux fins de l’évaluation des résultats:
dans laquelle:
| xi1; xi2 | : | Voir point (A) |
| | : | note moyenne accordée par le groupe d’évaluateurs respectivement pour la première et la seconde évaluation de l’échantillon xi |
| n | : | nombre d’échantillons (au moins dix par période de douze mois). |
Les échantillons à évaluer doivent représenter une large gamme de qualité. DI ne doit pas dépasser 1,5 (échelles à 5 points).
Les États membres communiquent toute difficulté rencontrée lors de l’application de cette méthode.
Lorsque certains évaluateurs dépassent la limite de 1,5 fixée en termes d’indices de l’écart ou de répétabilité, les experts des autorités officielles procèdent au «réexamen» aléatoire d’un ou plusieurs des échantillons que ces évaluateurs classifieront au cours des semaines suivantes, ou ils réalisent un ou plusieurs contrôles «accompagnés» avec ces évaluateurs. Une surveillance étroite est nécessaire pour décider s’il convient de continuer de recourir à leurs services. Les conclusions doivent être documentées et conservées comme preuve d’une action de suivi.
C. COMPARAISON DES RÉSULTATS OBTENUS DANS DIFFÉRENTES RÉGIONS D’UN ÉTAT MEMBRE ET DANS DIFFÉRENTS ÉTATS MEMBRES
Si possible, un test permettant de comparer les résultats obtenus par des évaluateurs de différentes régions doit être organisé au moins une fois par an. Si des écarts significatifs sont observés, les mesures nécessaires doivent être prises pour en déterminer les raisons et aboutir à des résultats comparables.
Les États membres peuvent organiser des tests permettant de comparer les résultats obtenus par leurs propres évaluateurs et par ceux d’États membres voisins. En cas de différences significatives, une étude approfondie est réalisée entreprise en vue d’obtenir des résultats comparables.
Les États membres communiquent les résultats de ces comparaisons à la Commission.
ANNEXE IV
(Article 4)
ÉVALUATION SENSORIELLE DU BEURRE
1. CHAMP D’APPLICATION
L’objectif de la présente procédure d’évaluation sensorielle du beurre est de fournir une méthode uniforme, applicable dans tous les États membres.
Pour plus de détails, se reporter à la norme internationale FIL Lait et produits laitiers, FIL 99, Parties 1, 2 et 3 sur l’évaluation sensorielle.
2. DÉFINITIONS
Par «évaluation sensorielle», on entend l’examen des propriétés d’un produit par les organes des sens.
Par «jury», on entend un groupe d’évaluateurs sélectionnés travaillant, au cours de l’évaluation, sans communiquer entre eux et sans exercer d’influence les uns sur les autres.
Par «évaluateur», on entend une personne choisie pour son aptitude à pratiquer un test sensoriel. Ce type d’évaluateur peut n’avoir qu’une expérience limitée.
Par «évaluateur expert», on entend une personne dotée d’une sensibilité sensorielle aiguë et d’une longue expérience de la méthodologie sensorielle, capable de pratiquer des évaluations sensorielles cohérentes et fiables sur divers produits. Ce type d’évaluateur disposera d’une bonne mémoire sensorielle à long terme.
Par «notation», on entend l’évaluation sensorielle par un jury, au moyen d’une échelle numérique. Une nomenclature des défauts doit être utilisée.
Par «classification», on entend la classification de la qualité effectuée sur la base de la notation.
Par «documents de contrôle», on entend les documents utilisés pour enregistrer les notes attribuées à chaque propriété et la qualité finale du produit. (La composition chimique peut également être consignée dans ces documents.)
3. SALLE D’ESSAI
Pour plus de détails, voir ISO 8589 et ISO/DIS 22935-2 | FIL 99-2, paragraphe 7.
Des précautions doivent être prises pour que les évaluateurs dans la salle d’essai ne soient pas influencés par des facteurs extérieurs.
La salle d’essai doit être exempte d’odeurs étrangères et facile à nettoyer. Les murs doivent être de couleur claire et non réfléchissants.
La salle d’essai et son éclairage ne doivent pas affecter les propriétés des produits à noter.
La salle doit être équipée d’un système thermostatique approprié permettant de maintenir le beurre à une température constante. La température du beurre doit être de 12 °C (±2 °C) au moment de la classification.
4. SÉLECTION DES ÉVALUATEURS
L’évaluateur doit être familiarisé avec les produits du beurre et posséder les compétences nécessaires pour effectuer une classification sensorielle. Ses compétences doivent être évaluées régulièrement (au moins une fois par an) par l’autorité compétente.
4.1. Pour plus de détails sur les exigences générales et les tests de présélection à faire passer à tout nouveau candidat évaluateur, consulter la norme ISO/DIS 22935-1 | FIL 99-1, paragraphe 4 (recrutement) et paragraphe 5.1.
Il est crucial que la formation soit continue et que des sessions générales aient lieu à intervalles réguliers. Pour plus d’informations sur la formation du jury, voir la norme ISO 8586-1.
4.2. La formation initiale doit inclure les éléments suivants:
| — | théorie générale et importance pratique de l’évaluation sensorielle, |
| — | méthodes, échelles et description des impressions sensorielles, |
| — | détection et identification des propriétés sensorielles et des notions sensorielles spécifiques, |
| — | formation de base sur la fabrication du beurre, |
| — | références et échantillons validés pour aider l’évaluateur à reconnaître des saveurs spécifiques et l’intensité des saveurs dans le produit. |
5. EXIGENCES APPLICABLES AU JURY
Le jury doit être composé d’un nombre impair d’évaluateurs, au minimum trois. La majorité d’entre eux doivent être employés auprès de l’autorité compétente ou être des personnes agréées non employées dans le secteur du lait.
Le président du jury est responsable de toute la procédure et peut participer aux travaux du jury.
Plusieurs facteurs doivent être pris en considération avant l’évaluation afin d’obtenir des performances optimales de la part des sujets:
| — | les sujets ne doivent souffrir d’aucune maladie pouvant affecter leurs performances; si tel est le cas, il convient de remplacer l’évaluateur concerné par un autre sujet, |
| — | les sujets doivent être à l’heure pour participer à l’évaluation et s’assurer qu’ils ont réservé suffisamment de temps pour effectuer l’évaluation, |
| — | les sujets ne doivent pas utiliser de produits fortement odorants tels que parfums, lotions après-rasage, déodorants, et doivent éviter de manger des aliments fortement aromatisés (épicés), etc., |
| — | les sujets ne peuvent ni fumer, ni manger, ni boire autre chose que de l’eau pendant la dernière demi-heure précédant l’évaluation. |
6. PERFORMANCES
Pour maintenir leurs compétences à niveau, tous les évaluateurs sont tenus de participer régulièrement à des jurys d’évaluation sensorielle dont la fréquence sera fonction des volumes de production de beurre, à raison si possible d’une évaluation par mois.
Les évaluateurs experts sont eux aussi tenus de participer à plusieurs évaluations chaque année et, si possible, au moins une fois par trimestre.
7. ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION DE L’ÉCHANTILLON
Il est indispensable que l’identité des échantillons soit tenue secrète au cours de l’évaluation pour éviter toute influence. Il convient donc d’attribuer un code aux échantillons.
Ce code doit être attribué avant l’évaluation. La température du beurre pendant son transport jusqu’à la salle d’essai est fixée à 6 °C ± 2 °C.
Lorsque l’évaluation sensorielle est effectuée dans un entrepôt frigorifique, l’échantillon est prélevé au moyen d’une sonde à beurre. Si elle est effectuée ailleurs que dans l’entrepôt frigorifique, un échantillon d’au moins 500 g doit être prélevé. Au cours de l’évaluation, le beurre doit avoir une température de 12 °C (± 2 2 °C) (voir ISO/DIS 22935-2 | FIL 99-2 qui fixe la température d’évaluation du beurre à 14 °C ±2 °C). Il est absolument nécessaire d’éviter de grands écarts par rapport à cette température.
8. ÉVALUATION DE LA VALEUR DE CHAQUE PROPRIÉTÉ
8.1. L’évaluation sensorielle doit être effectuée pour les trois propriétés suivantes: l’aspect, la consistance et la flaveur.
L'«aspect» couvre les éléments suivants: la couleur, la pureté apparente, l’absence de contamination physique, de moisissure et l’uniformité de la dispersion de l’eau. La dispersion de l’eau est testée conformément à la norme FIL 112A/1989.
La «consistance» couvre les éléments suivants: le corps, la texture et la fermeté. Si, dans le souci de répondre aux exigences des consommateurs, un État membre donné le souhaite, la tartinabilité du beurre peut être évaluée au moyen de méthodes physiques. La Commission pourrait envisager une harmonisation de ces méthodes à l’avenir.
Le «corps» désigne la cohésion du produit lorsqu’il est consommé. Il est généralement associé aux notions de fermeté et de tartinabilité et doit être uniforme dans l’ensemble du produit. Il est étroitement lié à la texture et caractérise l’aptitude du produit à se tenir sous son propre poids. La résistance pendant la coupe donne une indication du corps, qui se mesure mécaniquement mais aussi en bouche et au toucher.
La «flaveur» désigne les caractéristiques perçues lors de la mise en bouche, principalement par les papilles gustatives présentes sur la langue.
L'«arôme» désigne les caractéristiques perçues par l’odorat.
Un écart de température important par rapport à la température recommandée empêche une évaluation fiable de la consistance et de la flaveur. La température revêt donc une importance capitale.
La procédure de classification du beurre doit être reportée si la température se situe en dehors de la plage recommandée.
8.2. Chaque propriété doit faire l’objet d’une évaluation sensorielle séparée. La notation s’effectue conformément au tableau 1.
8.3. Il peut être utile pour les évaluateurs de noter ensemble, avant de commencer l’évaluation, un ou plusieurs échantillons de référence en termes d’aspect, de consistance et de flaveur, dans un souci d’uniformité.
8.4. Les notes sont les suivantes:
Voir partie 7 — Nomenclature et description des critères d’attribution des points lors de la notation.
|
| Note maximale | Note exigée |
| Aspect | 5 | 4 |
| Consistance | 5 | 4 |
| Flaveur/Arôme | 5 | 4 |
| — | Lorsque la note exigée n’est pas atteinte, une description du défaut doit être donnée. |
| — | La note attribuée par chaque évaluateur pour chaque propriété doit être enregistrée dans le document de contrôle. |
| — | Le produit est accepté ou rejeté sur la base d’une décision prise à la majorité. |
| — | Les cas où les écarts entre les notes attribuées par les différents membres du jury à chaque propriété dépassent 1 point ne devraient pas se produire fréquemment (pas plus d’une fois pour 20 échantillons), à défaut de quoi la compétence du jury devrait être soumise à un contrôle par le président du jury. |
9. SURVEILLANCE
Un président de jury, qui doit être un employé officiel de l’autorité compétente et peut être membre du jury, assume la responsabilité générale de la procédure entière. Il doit enregistrer les notes attribuées à chaque propriété dans le document de contrôle et certifier si le produit est accepté ou rejeté.
10. NOMENCLATURE
Voir tableau 2 ci-joint.
11. RÉFÉRENCE
FIL-IDF 99C:1997 Évaluation sensorielle des produits laitiers par notation — Méthode de référence
ISO/DIS 22935 | FIL 99 Norme internationale Lait et produits laitiers — Analyse sensorielle — Parties 1-3
ISO 8586-1 Analyse sensorielle — Guide général pour la sélection, l’entraînement et le contrôle des sujets — Partie 1
ISO 8589 Analyse sensorielle — Directives générales pour la conception de locaux destinés à l’analyse
FIL-IDF 112A:1989 Beurre — Détermination de la valeur de dispersion de l’eau
Tableau 1
Notation du beurre
| Aspect | Consistance | Flaveur + arôme | ||||||
| Points | No (1) | Remarques | Points (qualité) | No (1) | Remarques | Points (qualité) | No (1) | Remarques |
| 5 |
| Très bon type idéal qualité la plus élevée (taux d’humidité uniforme) | 5 |
| Très bon type idéal qualité la plus élevée (bonne tartinabilité) | 5 |
| Très bon type idéal qualité la plus élevée (arôme pur beurre très fin) |
| 4 |
| Bon (2) pas de défauts apparents | 4 | 17 18 | Bon (2) dur mou | 4 |
| Bon (2) pas de défauts apparents |
| 3 | 1 2 3 4 5 6 7 8 | Moyen (légers défauts) aqueux, gouttelettes d’eau apparentes couleur non homogène, bicolore rayé marbré tacheté (points colorés, taches de beurre fondu) séparation d’huile trop coloré inclusion d’air apparente (poreux) | 3 | 14 15 16 17 18 | Moyen (légers défauts) pâte courte, cassante, beurre grumeleux pâteux, pommadeux collant dur mou | 3 | 21 22 25 27 33 34 35 | Moyen (légers défauts) impur goût étranger, arrière-goût acide goût de cuit, goût de roussi goût de fourrage âcre, amer trop salé |
| 2 | 1 3 4 5 6 10 11 12 | Mauvais (défauts évidents) aqueux, gouttelettes d’eau apparentes rayé marbré tacheté (points colorés, taches de beurre fondu) séparation d’huile matières étrangères moisi sel non dissous | 2 | 14 15 16 17 18 | Mauvais (défauts évidents) pâte courte, cassante, beurre grumeleux, pâteux, pommadeux collant dur mou | 2 | 21 22 23 25 32 33 34 35 36 38 | Mauvais (défauts évidents) impur goût étranger, arrière-goût goût de vieux acide goût d’oxydé, goût métallique goût de fourrage âcre, amer trop salé goût de vase, fade, putride goût de produits chimiques |
| 1 | 1 3 4 5 6 7 9 10 11 12 | Très mauvais (défauts prononcés) aqueux, gouttelettes d’eau apparentes rayé marbré tacheté (points colorés, taches de beurre fondu) séparation d’huile trop coloré granuleux matières étrangères moisi sel non dissous | 1 | 14 15 16 17 18 | Très mauvais (défauts prononcés) pâte courte, cassante, beurre grumeleux, pâteux, pommadeux collant dur mou | 1 | 22 24 25 26 28 29 30 31 32 34 35 36 37 38 | Très mauvais (défauts prononcés) goût étranger, arrière-goût goût de fromage, goût de fromage acide acide levuré goût de moisi rance huileux, goût d’huile de poisson, goût de poisson suiffeux goût d’oxydé, goût métallique âcre, amer trop salé goût de vase, fade, putride malté (goût de malt) goût de produits chimiques |
Tableau 2
Défauts du beurre
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(1) Tableau 2.
(2) Les défauts visés sous «bon» ne constituent que de très petits écarts par rapport au type idéal.
(3) Cette appellation doit être utilisée le plus rarement possible et seulement quand on ne peut définir le défaut de façon plus précise.
ANNEXE V
(Article 5)
DÉTERMINATION DE LA TENEUR DU BEURRE, DU BUTTEROIL ET DE LA CRÈME EN TRIGLYCÉRIDES DE L’ACIDE ÉNANTHIQUE PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE DES TRIGLYCÉRIDES
1. CHAMP D’APPLICATION
La présente méthode permet de déterminer la teneur du butteroil, du beurre et de la crème en triglycérides de l’acide énanthique.
2. TERMES ET DÉFINITION
Teneur en acide énanthique: teneur en triglycérides de l’acide énanthique déterminée conformément à la procédure établie dans la présente méthode.
Note: La teneur en acide énanthique s’exprime en kg par tonne de produit pour le butteroil et le beurre, et en kg par tonne de matières grasses lactiques pour la crème.
3. PRINCIPE
Les matières grasses lactiques sont extraites des différents produits conformément à la norme ISO 14156 | FIL 172:2001. La détermination quantitative de la teneur des matières grasses extraites en triglycérides de l’acide énanthique s’effectue par chromatographie en phase gazeuse (CPG) capillaire. Le résultat obtenu pour l’échantillon est évalué en référence aux triglycérides de l’acide caproïque comme étalon interne.
Note: La tributyrine est également considérée comme un étalon interne satisfaisant.
4. RÉACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
4.1. n-hexane
4.2. Triglycéride de l’acide caproïque standard, pureté d’au moins 99 %
4.3. Triglycéride de l’acide énanthique standard, pureté d’au moins 99 %
4.4. Sulfate de sodium anhydre (Na2SO4)
5. MATÉRIEL
On utilise du matériel de laboratoire courant et notamment:
5.1. Balance de précision ayant une sensibilité de 1 mg
5.2. Fioles jaugées d’une capacité de 10 ml et 20 ml
5.3. Tubes à centrifugation d’une capacité de 30 ml
5.4. Évaporateur rotatif
5.5. Four pouvant être maintenu à une température de 50 °C ± 5 °C
5.6. Papier-filtre de porosité moyenne et d’environ 15 cm de diamètre
Dispositif de chromatographie en phase gazeuse
5.7.1. Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un injecteur de type split/splitless ou on column et d’un détecteur à ionisation de flamme (FID)
Colonne CPG dotée d’une phase stationnaire ayant prouvé son efficacité à réaliser la séparation des triglycérides (100 % diméthylpolysiloxane ou 5 % phényle-95 % méthylpolysiloxane). Choisir la phase stationnaire, la longueur de la colonne (entre 4m et 15m), le diamètre intérieur (entre 0,22 mm et 0,50 mm) et l’épaisseur du film (au moins 0,12 μm) en tenant compte de l’expérience de laboratoire et du système d’injection utilisé. Dans tous les cas, la colonne choisie doit être de nature à produire non seulement une séparation complète entre le pic du solvant et les triglycérides de l’acide caproïque, mais aussi une résolution ligne de base entre les pics des triglycérides de l’acide caproïque et énanthique. Des exemples de conditions applicables sont donnés ci-dessous.
5.7.2.1. Exemple de conditions applicables en cas d’utilisation d’un injecteur de type split:
| — | Gaz vecteur: hélium |
| — | Pression de la tête de colonne: 100 kPa |
| — | Colonne: 12m de long, 0,5 mm de diamètre intérieur, film d’une épaisseur de 0,1 μm, colonne de silice fondue |
| — | Phase stationnaire: 100 % diméthylpolysiloxane ou 5 % phényle-95 % diméthylpolysiloxane (ex. HT5) |
| — | Température de la colonne: température initiale de 130 °C, maintenue pendant 1 minute, poussée à 260 °C à une vitesse de 20 °C/min puis poussée à 360 °C à une vitesse de 30 °C/min; maintien à 360 °C pendant 10 minutes |
| — | Température du détecteur: 370 °C |
| — | Température de l’injecteur: 350 °C |
| — | Rapport de division 1:30 |
| — | Quantité d’échantillon injectée: 1 μl |
5.7.2.2. Exemple de conditions applicables en cas d’utilisation d’un injecteur on column
| — | Gaz vecteur: hydrogène (système à débit constant) |
| — | Pression de la tête de colonne: 89 kPa |
| — | Colonne: 4m de long, 0,32 mm de diamètre intérieur, film d’une épaisseur de 0,25 μm, colonne de silice fondue |
| — | Phase stationnaire: 5 % phényle, 95 % diméthylpolysiloxane |
| — | Température de la colonne: température initiale de 60 °C, maintenue pendant 2 minutes, poussée à 340 °C à une vitesse de 35 °C/min, maintenue à cette température pendant 5 minutes |
| — | Température du détecteur: 350 °C |
| — | Quantité d’échantillon injectée: 1 μl |
5.8. Seringue d’injection d’une capacité de 5 μl
6. ÉCHANTILLONNAGE
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon qui soit vraiment représentatif et n’ait été ni endommagé ni modifié lors du transport ou du stockage.
L’échantillonnage n’est pas couvert par la méthode décrite dans cette norme internationale. Une méthode d’échantillonnage recommandée est présentée dans les normes FIL: 50C:1995 ou ISO 707-1997 — Lait et produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. Préparation de l’échantillon d’essai et de la prise d’essai
Procéder suivant les normes ISO 14156 | FIL 172:2001.
7.1.1. Butteroil, beurre
7.1.1.1. Faire fondre 50g à 100g d’échantillon d’essai au four (5.5)
7.1.1.2. Placer 0,5g à 1,0g de sulfate de sodium anhydre (5.4) dans un papier-filtre plié
7.1.1.3. Filtrer la matière grasse à travers le papier-filtre contenant le sulfate de sodium anhydre en recueillant le filtrat dans un bécher gardé au four (5.5). Pour décanter le beurre fondu sur le papier-filtre, veiller à ce que le sérum n’ait pas traversé
7.1.2. Crème
7.1.2.1. Porter l’échantillon d’essai à une température de 20 °C ± 2 °C
7.1.2.2. Mélanger ou agiter soigneusement l’échantillon
7.1.2.3. Diluer une quantité adaptée d’échantillon d’essai pour obtenir 100 ml d’une prise d’essai avec une fraction massique de matière grasse d’environ 4 %
7.1.2.4. Procéder comme pour le lait cru et le lait homogénéisé (voir ISO 14156 | FIL 172:2001, §8.3) pour extraire la matière grasse de la crème
7.1.2.5. Dans une fiole jaugée de 10 ml (5.2), peser 1g de la matière grasse extraite, à 1 mg près. Ajouter 1 ml de la solution 7.2.2. Compléter jusqu’à 10 ml avec du n-hexane (5.1) et homogénéiser
7.1.2.6. Introduire 1 ml de la solution 7.1.1.2 dans une fiole jaugée de 10 ml (5.2) et diluer jusqu’à 10 ml avec du n-hexane (4.1)
7.2. Préparation des standards d’étalonnage
7.2.1. Dissoudre 100 mg des triglycérides de l’acide énanthique (4.3) dans 10 ml de n-hexane (4.1)
7.2.2. Dissoudre 100 mg des triglycérides de l’acide caproïque (4.2) dans 10 ml de n-hexane (4.1)
7.2.3. Introduire 1 ml de la solution 7.2.2 dans une fiole jaugée de 10 ml (5.2). Compléter jusqu’à 10 ml avec du n-hexane (4.1)
7.2.4. Introduire 1 ml de la solution 7.2.1 et 1 ml de la solution 7.2.2 dans une fiole jaugée de 10 ml (5.2). Compléter jusqu’à 10 ml avec du n-hexane (4.1)
7.2.5. Introduire 1 ml de la solution 7.2.4 dans une fiole jaugée de 10 ml (5.2) et compléter jusqu’à 10 ml avec du n-hexane (4.1)
7.3. Détermination chromatographique
7.3.1. Injecter deux fois 1 μl de la solution étalon 7.2.5
7.3.2. Injecter 1 μl de chaque solution d’essai
Note: Si le système d’injecteur on column est adopté, il convient d’appliquer une dilution supérieure non seulement à la solution étalon mais aussi à la solution d’essai.
7.3.3. Répéter l’opération 7.3.1 tous les 3 échantillons afin d’encadrer les échantillons entre deux séries de deux injections d’étalons. Les résultats reposent sur les coefficients de réponse moyens des chromatogrammes standard.
8. CALCUL DES RÉSULTATS
Pour chaque chromatogramme, intégrer l’aire des pics correspondant aux triglycérides de l’acide énanthique et de l’acide caproïque.
Suivre ces instructions pour chaque séquence encadrée, c’est-à-dire pour chaque série d’échantillons précédés et suivis d’une injection d’étalons; l’étalon injecté deux fois juste avant lesdits échantillons est STD1 et l’étalon injecté deux fois juste après ceux-ci est STD2.
8.1. Étalonnage
8.1.1. Calculer le coefficient de réponse pour chaque double de STD1, Rf1(a) et Rf1(b)
Rf1 (a) ou (b) = (Aire des pics pour les triglycérides de l’acide caproïque/Aire des pics pour les triglycérides de l’acide énanthique) × 100
Calculer le coefficient de réponse moyen, Rf1
Rf1 = (Rf1(a) + Rf1(b)) / 2
8.1.2. De même, calculer le coefficient de réponse moyen STD2, Rf2
8.1.3. Calculer le coefficient de réponse moyen, Rf
Rf = (Rf1 + Rf2) /2
8.2. Échantillons d’essai
Pour chaque chromatogramme test obtenu entre STD1 et STD2, calculer la teneur en acide énanthique, C (kg/tonne):
C = (Aire des pics pour les triglycérides de l’acide énanthique × Rf × 100)/(Aire des pics pour les triglycérides de l’acide caproïque × Wt × 1 000)
où:
| — | Wt = poids de matière grasse prélevée (g), |
| — | 100 = volume de dilution de l’échantillon, |
| — | 1 000 = coefficient de conversion (de µg/g en kg/t) |
Pour les échantillons de beurre, prendre en considération leur teneur en matières grasses et calculer une valeur de concentration corrigée, Cbeurre (kg/t de beurre)
Cbeurre = Cmat. grasses × F
où F est la teneur en matières grasses du beurre.
9. PRÉCISION
Le point 12 décrit un essai interlaboratoire mené sur le beurre conformément aux normes ISO 5725-1 et ISO 5725-2 en ce qui concerne l’exactitude des méthodes de mesure.
Les valeurs de la limite de répétabilité et de reproductibilité sont exprimées pour un taux de probabilité de 95 % et elles ne sont pas applicables à d’autres plages et matrices de concentration que celles indiquées.
9.1. Répétabilité
La différence absolue entre deux résultats d’essai obtenus, dans un court intervalle de temps, par la même méthode sur du matériel d’essai identique, dans le même laboratoire et par le même opérateur utilisant les mêmes équipements ne peut dépasser 0,35 kg/t dans plus de 5 % des cas.
9.2. Reproductibilité
La différence absolue entre deux résultats d’essais obtenus par la même méthode sur du matériel d’essai identique, dans des laboratoires différents et par des opérateurs différents utilisant des équipements différents, ne peut dépasser 0,66 kg/t dans plus de 5 % des cas.
10. LIMITES DE TOLÉRANCE: LIMITES BASSES (POUR DES QUANTITÉS INSUFFISANTES)
10.1. Pour vérifier si le produit a été tracé correctement, il convient de prélever trois échantillons du produit tracé
10.2. Beurre et beurre concentré
10.2.1. On incorpore par tonne de beurre 11 kg de triglycéride de l’acide énanthique d’une pureté d’au moins 95 %, soit 10,45 kg/t
10.2.2. Les résultats des trois échantillons obtenus suite à l’analyse du produit servent à vérifier le taux et l’homogénéité de l’incorporation du traceur, le plus faible de ces résultats étant comparé avec les limites suivantes:
| — | 9,51 kg/t (95 % du taux d’incorporation minimal de triglycéride de l’acide énanthique d’une pureté de 95 %, détermination unique), |
| — | 6,89 kg/t (70 % du taux d’incorporation minimal de triglycéride de l’acide énanthique d’une pureté de 95 %, détermination unique), |
| — | La concentration du traceur dans l’échantillon donnant le résultat le plus faible est utilisée par interpolation respectivement entre 9,51 kg/t et 6,89 kg/t. |
10.3. Crème
10.3.1. On incorpore par tonne de matières grasses butyriques 10 kg de triglycéride de l’acide énanthique d’une pureté d’au moins 95 %, soit 9,50 kg/t de matières grasses butyriques tracées
10.3.2. Les résultats des trois échantillons obtenus suite à l’analyse du produit servent à vérifier le taux et l’homogénéité de l’incorporation du traceur, le plus faible de ces résultats étant comparé avec les limites suivantes:
| — | 8,60 kg/t (95 % du taux d’incorporation minimal de triglycéride de l’acide énanthique d’une pureté de 95 %, détermination unique), |
| — | 6,23 kg/t (70 % du taux d’incorporation minimal de triglycéride de l’acide énanthique d’une pureté de 95 %, détermination unique), |
| — | La concentration du traceur dans l’échantillon donnant le résultat le plus faible est utilisée par interpolation respectivement entre 8,60 kg/t et 6,23 kg/t. |
11. LIMITES DE TOLÉRANCE: LIMITES HAUTES (POUR DES QUANTITÉS SUPÉRIEURES DE PLUS DE 20 %)
11.1. Pour vérifier si le produit a été tracé correctement, il convient de prélever trois échantillons du produit tracé
11.2. Beurre et beurre concentré
11.2.1. Les résultats des trois échantillons obtenus suite à l’analyse du produit servent à vérifier le taux et l’homogénéité de l’incorporation du traceur, la moyenne de ces résultats étant comparée avec les limites suivantes:
| — | Limite haute: 12,96 kg/t. |
11.3. Crème
11.3.1. Les résultats des trois échantillons obtenus suite à l’analyse du produit servent à vérifier le taux et l’homogénéité de l’incorporation du traceur, la moyenne de ces résultats étant comparée avec les limites suivantes:
| — | Limite haute: 11,82 kg/t. |
12. INFORMATIONS SUPPLÉMENTAIRES: ANALYSE STATISTIQUE DES RÉSULTATS DE LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR DE LA GRAISSE BUTYRIQUE EN TRIHEPTANOATE PAR ANALYSE DES TRIGLYCÉRIDES
Quatre essais interlaboratoires ont été menés pour déterminer la teneur du beurre tracé en triheptanoate.
Neuf laboratoires ont participé au 1er essai circulaire pour lequel aucune méthode analytique n’a été spécifiée.
Pour le 2e essai circulaire (dix laboratoires participants), 4 méthodes différentes ont été appliquées:
| — | Quantification du méthylheptanoate avec le n-nonane ou le méthylnonanoate comme étalon interne |
| — | Quantification du triheptanoate avec le tricaproate comme étalon interne |
| — | Quantification du méthylheptanoate avec un échantillon/mélange d’étalonnage |
| — | Quantification du méthylheptanoate avec un mélange d’étalonnage |
En outre, lorsque les FAME ont été analysés, on a eu recours à deux méthodes de méthylation différentes (De Francesco et Christopherson & Glass).
Sur la base des résultats obtenus, deux méthodes ont été retenues pour le 3e essai circulaire:
| — | Quantification du méthylheptanoate avec le n-nonane ou le méthylnonanoate comme étalon interne |
| — | Quantification du triheptanoate avec le tricaproate comme étalon interne |
Les résultats de 7 laboratoires ont montré que la méthode fondée sur les FAME était source d’une plus grande variabilité. Il a donc été décidé de se limiter à la détermination des triglycérides du triheptanoate en suivant la méthode de la quantification du triheptanoate avec le tricaproate comme étalon interne. Par ailleurs, l’analyse des triglycérides a dû être réalisée sur colonne capillaire.
Au cours du 4e essai circulaire, quatre échantillons (A, B, C, D) ont été étudiés par neuf laboratoires (résultats dans les tableaux 1 et 2).
Deux laboratoires (DE et UE) ont analysé les échantillons à l’aide de la méthode fondée sur les FAME.
Étant donné le nombre réduit de laboratoires, le calcul statistique se base à la fois sur l’ensemble complet (figures 1 et 2) des données, résultats de l’analyse des FAME inclus, et sur les données obtenues par l’analyse des TG.
Tests pour la recherche de valeurs aberrantes:
| — | échantillon A. Les tests de Dixon, Cochran et Grubbs à des seuils de 1 et 5 % ont révélé une valeur aberrante dans l’analyse, |
| — | échantillon B. Le test de Grubbs à un seuil de 5 % a révélé une valeur aberrante dans l’analyse, |
| — | échantillon C. Les tests de Dixon et Grubbs à des seuils de 1 et 5 % ont révélé une valeur aberrante dans l’analyse, |
| — | échantillon D. Les tests de Dixon et Grubbs à des seuils de 1 et 5 % ont révélé une valeur aberrante dans l’analyse. |
La valeur aberrante a été exclue du calcul.
Il faut noter que les résultats obtenus par la méthode fondée sur les FAME n’ont jamais été considérés comme des valeurs aberrantes d’après les tests utilisés.
Paramètres de précision
Les tableaux 1 et 2 indiquent les résultats de tous les laboratoires et les paramètres de précision calculés pour un nombre acceptable (8) de laboratoires mais, malheureusement, non obtenus par la même méthode d’analyse.
Les tableaux 3 et 4 indiquent les résultats obtenus uniquement par l’analyse des TG et les paramètres de précision correspondants. Ces paramètres sont acceptés sous réserve de l’acceptation du nombre réduit de laboratoires (6).
Les figures 2 et 3 illustrent la tendance de Sr et SR calculée pour les 4 échantillons des deux ensembles de données décrits ci-dessus.
Le tableau 5 indique les valeurs de Sr et SR avec les valeurs collectives correspondantes et les paramètres totaux de r et R.
Enfin, la différence critique au seuil de probabilité de 95 % a été calculée.
Tableau 1
Résultats statistiques des méthodes TG + FAME*
| Échantillon A |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 8 |
| RENNES | FR1 | 11,0 | 11,1 | 11,1 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 11,2 | 11,2 | 11,2 | Valeurs aberrantes | DК |
| ZPLA | DE* | 11,6 | 11,8 | 11,7 | Valeur moyenne | 11,3 |
| ADAS | GB | 11,4 | 11,2 | 11,3 | Valeur réelle | 11,0 |
| CNEVA | FR2 | 11,4 | 11,4 | 11,4 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,09 |
| LODI | IT | 11,1 | 11,3 | 11,2 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 0,80 |
| EELA | FI | 11,3 | 11,2 | 11,3 | Répétabilité r (95 %) | 0,26 |
| ISPRA | UE* | 11,0 | 11,0 | 11,0 | Répétabilité relative r % | 2,24 |
| D.V.F.A. | DK | 13,3 | 11,8 | 12,6 | Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,23 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 2,04 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,84 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 5,71 |
| Échantillon B |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 8 |
| RENNES | FR1 | 12,7 | 12,8 | 12,8 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 13,5 | 13,3 | 13,4 | Valeurs aberrantes | DK |
| ZPLA | DE* | 14,0 | 13,8 | 13,9 | Valeur moyenne | 13,4 |
| ADAS | GB | 13,4 | 13,5 | 13,5 | Valeur réelle | 13,5 |
| CNEVA | FR2 | 13,3 | 13,4 | 13,4 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,14 |
| LODI | IT | 13,9 | 13,5 | 13,7 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 1,04 |
| EELA | FI | 13,4 | 13,2 | 13,3 | Répétabilité r (95 %) | 0,40 |
| ISPRA | UE* | 13,2 | 13,3 | 13,3 | Répétabilité relative r % | 2,91 |
| D.V.F.A. | DK | 14,1 | 14,8 | 14,5 | Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,35 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 2,61 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,99 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 7,31 |
Tableau 2
Résultats statistiques des méthodes TG + FAME*
| Échantillon C |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 8 |
| RENNES | FR1 | 8,9 | 9,2 | 9,1 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 9,2 | 9,3 | 9,3 | Valeurs aberrantes | DK |
| ZPLA | DE* | 9,2 | 9,4 | 9,3 | Valeur moyenne | 9,3 |
| ADAS | GB | 9,5 | 9,3 | 9,4 | Valeur réelle | 9,3 |
| CNEVA | FR2 | 9,4 | 9,4 | 9,4 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,14 |
| LODI | IT | 9,2 | 9,5 | 9,4 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 1,50 |
| EELA | FI | 9,4 | 9,6 | 9,5 | Répétabilité r (95 %) | 0,40 |
| ISPRA | UE* | 9,4 | 9,3 | 9,4 | Répétabilité relative r % | 4,20 |
| D.V.F.A. | DK | 10,7 | 10,9 | 10,8 | Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,17 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 1,82 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,47 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 5,10 |
| Échantillon D |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 8 |
| RENNES | R1 | 1,6 | 1,6 | 1,6 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 2,1 | 2,1 | 2,1 | Valeurs aberrantes | DK |
| ZPLA | DE* | 2,3 | 2,3 | 2,3 | Valeur moyenne | 2,1 |
| ADAS | GB | 2,1 | 2,2 | 2,2 | Valeur réelle | 2,1 |
| CNEVA | FR2 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,08 |
| LODI | IT | 2,2 | 1,9 | 2,1 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 3,81 |
| EELA | FI | 2,3 | 2,3 | 2,3 | Répétabilité r (95 %) | 0,22 |
| ISPRA | UE* | 2,3 | 2,3 | 2,3 | Répétabilité relative r % | 10,67 |
| D.V.F.A. | DK | 3,4 | 2,9 | 3,2 | Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,24 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 11,43 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,67 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 32,00 |
Tableau 3
Résultats statistiques des méthodes TG + FAME*
| Échantillon A |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 6 |
| RENNES | FR1 | 11,0 | 11,1 | 11,1 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 11,2 | 11,2 | 11,2 | Valeurs aberrantes | DК |
| ADAS | GB | 11,4 | 11,2 | 11,3 | Valeur moyenne | 11,2 |
| CNEVA | FR2 | 11,4 | 11,4 | 11,4 | Valeur réelle | 11,0 |
| LODI | IT | 11,1 | 11,3 | 11,2 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,09 |
| EELA | FI | 11,3 | 11,2 | 11,3 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 0,80 |
| D.V.F.A. | DK | 13,3 | 11,8 | 12,6 | Répétabilité r (95 %) | 0,25 |
|
|
|
|
|
| Répétabilité relative r % | 2,24 |
|
|
|
|
|
| Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,13 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 1,16 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,36 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 3,25 |
| Échantillon B |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 6 |
| RENNES | FR1 | 12,7 | 12,8 | 12,8 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 13,5 | 13,3 | 13,4 | Valeurs aberrantes | DК |
| ADAS | GB | 13,4 | 13,5 | 13,5 | Valeur moyenne | 13,3 |
| CNEVA | FR2 | 13,3 | 13,4 | 13,4 | Valeur réelle | 13,5 |
| LODI | IT | 13,9 | 13,5 | 13,7 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,15 |
| EELA | FI | 13,4 | 13,2 | 13,3 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 1,13 |
| D.V.F.A. | DK | 14,1 | 14,8 | 14,5 | Répétabilité r (95 %) | 0,42 |
|
|
|
|
|
| Répétabilité relative r % | 3,16 |
|
|
|
|
|
| Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,33 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 2,48 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,93 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 6,94 |
Tableau 4
Résultats statistiques de la méthode TG
| Échantillon C |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 6 |
| RENNES | FR1 | 8,9 | 9,2 | 9,1 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 9,2 | 9,3 | 9,3 | Valeurs aberrantes | DК |
| ADAS | GB | 9,5 | 9,3 | 9,4 | Valeur moyenne | 9,3 |
| CNEVA | FR2 | 9,4 | 9,4 | 9,4 | Valeur réelle | 9,3 |
| LODI | IT | 9,2 | 9,5 | 9,4 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,15 |
| ËÈLA | FI | 9,4 | 9,6 | 9,5 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 1,61 |
| D.V.F.A. | DK | 10,7 | 10,9 | 10,8 | Répétabilité r (95 %) | 0,42 |
|
|
|
|
|
| Répétabilité relative r % | 4,51 |
|
|
|
|
|
| Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,19 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 2,04 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,53 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 5,71 |
| Échantillon D |
| R1 | R2 | Moyenne | Nombre de laboratoires retenu après élimination des valeurs aberrantes | 6 |
| RENNES | FR1 | 1,6 | 1,6 | 1,6 | Nombre de valeurs aberrantes | 1 |
| RIKILT | NL | 2,1 | 2,1 | 2,1 | Valeurs aberrantes | DK |
|
|
|
|
|
| Valeur moyenne | 2,1 |
| ADAS | GB | 2,1 | 2,2 | 2,2 | Valeur réelle | 2,1 |
| CNEVA | FR2 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | Écart-type de répétabilité (Sr) | 0,09 |
| LODI | IT | 2,2 | 1,9 | 2,1 | Écart-type relatif de répétabilité (RSDr %) | 4,29 |
| EELA | FI | 2,3 | 2,3 | 2,3 | Répétabilité r (95 %) | 0,26 |
| D.V.F.A. | DK | 3,4 | 2,9 | 3,2 | Répétabilité relative r % | 12,01 |
|
|
|
|
|
| Écart-type de reproductibilité (SR) | 0,25 |
|
|
|
|
|
| Écart-type relatif de reproductibilité (RSDR %) | 11,90 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité R (95 %) | 0,69 |
|
|
|
|
|
| Reproductibilité relative R % | 33,32 |
Tableau 5
Répétabilité et reproductibilité (avec FAME)
|
| Nb. de labos | Valeur aberrante | Répétabilité Sr (95 %) | Reproductibilité SR (95 %) | ||
| Échantillon A | 8 | 1 | 0,09 | 0,23 | ||
| Échantillon Β | 8 | 1 | 0,14 | 0,35 | ||
| Échantillon C | 8 | 1 | 0,14 | 0,17 | ||
| Échantillon D | 8 | 1 | 0,08 | 0,24 | ||
| Valeur collective |
|
| 0,116 | 0,256 | ||
|
|
|
| R | R | ||
| Valeur collective* 2,8 |
|
| 0,324 | 0,716 | ||
| CrD95 = 0,40 Pureté minimum indiquée pour le triheptanoate = 95 % Limite minimum indiquée pour la teneur de la graisse butyrique en triheptanoate = 11 kg/t Si l’on prend en considération la différence critique pour un seuil de probabilité de 95 %, la moyenne des deux résultats ne doit pas être inférieure à:
| ||||||
Répétabilité et reproductibilité (sans FAME)
|
| Nb. de labos | Valeur aberrante | Répétabilit Sr (95 %) | Reproductibilité SR (95 %) | ||
| Échantillon A | 6 | 1 | 0,09 | 0,13 | ||
| Échantillon B | 6 | 1 | 0,15 | 0,33 | ||
| Échantillon C | 6 | 1 | 0,15 | 0,19 | ||
| Échantillon D | 6 | 1 | 0,09 | 0,25 | ||
| Valeur collective |
|
| 0,124 | 0,237 | ||
|
|
|
| r | R | ||
| Valeur collective * 2,8 |
|
| 0,347 | 0,663 | ||
| CrD95 = 0,36 Pureté minimum indiquée pour le triheptanoate = 95 % Teneur limite minimum indiquée de la graisse butyrique en triheptanoate = 11 kg/t Si l’on prend en considération la différence critique pour un seuil de probabilité de 95 %, la moyenne des deux résultats ne doit pas être inférieure à:
| ||||||
Figure 1 (*1)
Résultat de l’expérience: Échantillon A
14,0
13,5
valeur aberrante
13,0
12,5
kg/t
R1
12,0
valeur aberrante
R2
moyenne
vrai
11,5
11,0
10,5
10,0
FR1
NL
DE (*)
GB
FR2
IT
FI
UE (*)
DK
laboratoires
Résultat de l’expérience: Échantillon B
14,0
13,5
valeur aberrante
13,0
12,5
kg/t
R1
12,0
valeur aberrante
R2
moyenne
vrai
16,0
15,5
15,0
14,5
FR1
NL
DE (*)
GB
FR2
IT
FI
UE (*)
DK
laboratoires
Résultat de l’expérience: Échantillon C
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